本文由日本国家计量院（NMIJ）团队于2018年发表在《Aerosol Science and Technology》杂志，核心是采用喷墨式单分散气溶胶发生器（IAG）建立校准方法，精准评估粒径＞1μm（5μm、10μm 体积等效直径）光学粒子计数器（OPC）的计数效率，解决传统校准方法的缺陷，同时量化流速分布带来的系统误差。

一、研究背景与核心问题

(一)、OPC 应用与校准需求

OPC 是医药、洁净室、医院环境颗粒物监测的核心设备，需符合ISO 21501-4标准；其监测粒径范围覆盖 0.3~10μm，直接关联微生物污染预警，计数效率的精准校准是关键。

(二)、传统校准的缺陷

(1) 标准物质：常用聚苯乙烯乳胶（PSL）球，但粒径＞1μm 的 PSL 球难以稳定发生，雾化/干分散发生时浓度易漂移、波动，无法满足校准要求。

(2) 校准方法：传统平行对比法需被测 OPC 与参考仪从分配箱同步采样，属于泊松采样，计数不确定度包含√N 随机分量；且大颗粒传输损耗大、气溶胶混合均匀性难保证。

(三)、IAG 的优势与短板

(1) 优势：按需产生单分散液滴，颗粒发生数量精确可控，可让 OPC 采集全部发生颗粒，消除泊松采样的随机误差，颗粒惯性沉积可忽略。

(2) 短板：IAG 出口颗粒易集中在管中心线，无法模拟真实环境的均匀气溶胶采样，会导致计数效率偏差。

二、研究目的

(1) 改进 IAG 校准法，通过多点位送样模拟真实环境的均匀气溶胶采样，消除颗粒集中带来的偏差。

(2) 实测 5μm、10μm 体积等效直径下，氯化钠（SC）、乳糖一水合物（LM）颗粒的 OPC 计数效率。

(3) 分析平推流/抛物线流两种流速模型对计数效率的影响，量化系统不确定度。

三、实验方法

(一)、 实验装置与参数

(1) 被测 OPC：Omron ZN-PD50S，采样流量 6.03L/min，等速探头内径 49mm，检测下限 5μm、10μm。

表 1 本研究所用光学粒子计数器（OPC）的技术参数

(2)  喷墨式单分散气溶胶发生器（IAG）：气溶胶流量 0.3L/min，颗粒发生速率 30s⁻¹，颗粒材料为氯化钠（SC）、乳糖一水合物（LM），体积等效直径5μm、10μm。

图 1 将气溶胶发生器（IAG）产生的颗粒输送至被测光学粒子计数器（DUT‑OPC）等速采样探头的腔体示意图。图中各部件长度与实际尺寸不成比例。

(3) 层流补偿腔：通入无颗粒空气补偿 IAG 与 OPC 的流量差，雷诺数≈360，保证层流状态；通过XY 位移台移动 OPC，将颗粒送至等速探头入口平面的不同点位。

图 2 被测光学粒子计数器（Omron，型号 ZN‑PD50‑S）配套等速采样探头的内部尺寸。

(二)、流速模型与送样设计

(1) 假设真实流速分布介于平推流（无粘理想流）和抛物线流（粘性流）之间，以此为边界设计送样点位。

(2) 两种送样模式：将探头入口等分为 4 个等流量段，每段设置 8 个注射点，分别模拟平推流、抛物线流的颗粒通量分布。

图 3 光学粒子计数器（RION KC‑31）等速采样探头入口板处的实测速度分布。探头流量为 28.3 L/min。平推流与抛物线流分别为无黏与黏性流动下的理论速度分布，作为实际速度分布的理论边界。

(三)、颗粒表征参数

(1)  体积等效直径(d_ve)：IAG 颗粒核心粒径定义。

(2)  空气动力学直径(d_ac)：用 APS 光谱仪测量。

(3)  PSL 等效直径(d_PSL)：光散射强度与 PSL 球等效的粒径，决定 OPC 检测响应。

(四)、计数效率与不确定度计算

(1) 计数效率：η=OPC实测技术率/IAG颗粒发生速率，最终效率取平推流、抛物线流送样结果的均值。

(2) 不确定度：考虑 IAG 发生速率精度、测量重复性、流速分布未知的系统误差，并对比传统泊松采样的不确定度。

图 4 假设速度分布分别为（a）平推流、（b）抛物线流时，等速采样探头入口平面上的颗粒注入点。虚线为流线，将采样流量等分为四段；空心圆圈为试验颗粒注入点；细线为依次通过各注入点的运动路径。

四、实验结果

(一)、颗粒物理特性

(1) 乳糖一水合物（LM）颗粒更球形、单分散性更好；氯化钠（SC）颗粒为小立方晶体团聚体。

(2)  同体积等效直径下，SC 与 LM 的相近，但SC 的显著大于 LM，直接影响 OPC 检测效率。

图 5 （a） 喷墨式单分散气溶胶发生器（IAG）产生的氯化钠（SC）与乳糖一水合物（LM）颗粒的粒径分布。采用扫描电子显微镜（SEM）测量投影面积直径，粒径轴以平均粒径归一化。SC 与 LM 颗粒的平均粒径分别为 8.8 μm 和 9.5 μm。（b）LM（上）与 SC（下）颗粒的扫描电镜照片。原文发表于《Earozoru Kenkyu》（Minakami et al. 2017），经出版商许可转载。

表 2 气溶胶发生器（IAG）产生颗粒的粒径

(二)、计数效率结果

(1) 5μm 体积等效直径：SC 颗粒计数效率接近 100%，不受送样模式影响；LM 效率略低，验证≤6.2μm 空气动力学直径的颗粒传输效率无损失。

(2) 10μm 体积等效直径：计数效率显著下降，SC≈78%、LM≈87%；且受流速模型（送样模式）影响极大，平推流送样效率低于抛物线流。

(3) 中心线单一送样：效率接近 100%，证明大半径点位送样时颗粒因惯性沉积导致效率降低。

图 6 校准后光学粒子计数器（Omron，型号 ZN‑PD50‑S）对两种粒径、两种材质颗粒的计数效率。LM 为乳糖一水合物，SC 为氯化钠。符号 ddet 为光学粒子计数器设定的最小可探测粒径，dve 为气溶胶发生器产生颗粒的体积等效直径。误差棒为扩展不确定度（k=2）。

图 7 等速采样探头入口平面处气溶胶流速度分布分别假设为平推流与抛物线流时的计数效率。图中同时给出试验颗粒沿探头中心轴注入时的效率 η。误差棒为平均值标准差的两倍。

(三)、不确定度分析

(1) 10μm 颗粒的最大不确定度来源是流速分布未知的系统误差。

(2) IAG 法的测量重复性不确定度远小于传统泊松采样法，验证了方法的高精度优势。

表 3 所报计数效率 ηˉ 的不确定度分析汇总

五、讨论分析

(一)、颗粒损失机理

10μm 颗粒在等速探头锥形段 30° 转向时，斯托克斯数偏大，惯性沉积显著；将转向角降至 10° 可减少损失。

(二)、与 ISO 21501-4 的等效性

IAG 颗粒用d_PSL表征后，计数效率可与 PSL 球校准结果等效；通过调整溶质浓度可精准匹配d_PSL。

(四)、方法改进方向

(1) 解耦 OPC 采样时间与 IAG 送样流程，提升操作灵活性。

(2) 优化送样点位密度，适配高分辨率光散射气溶胶光谱仪（LSAS，ISO 21501-1）的校准。

六、研究结论

1.   IAG 校准法优势

可精准评估＞1μm 粒径的 OPC 计数效率，彻底消除泊松采样的随机误差，大颗粒传输损耗可忽略。

2.   多点位送样的必要性

解决了 IAG 颗粒集中在中心线的缺陷，能真实模拟环境均匀气溶胶采样。

3.   关键影响因素

(1) 10μm 颗粒的计数效率受流速模型影响显著，该偏差需纳入系统不确定度。

(2)  颗粒材料（SC/LM）因d_PSL差异，导致 OPC 检测效率不同。

该方法为洁净室、医药领域 OPC 的大粒径校准提供了高精度、可溯源的新方案。

参考文献：

Kenjiro Iida & Hiromu Sakurai (2018) Counting efficiency evaluation of optical particle counters in micrometer range by using an inkjet aerosol generator, Aerosol Science and Technology, 52:10, 1156-1166, DOI:10.1080/02786826.2018.1505032